1、前言

1、1要求每个操作人员熟知公司的《安全管理办法》

1、2要求每个操作员熟练掌握工艺规程，有什么疑问或不明之处必须向技术员了解清楚

2、设备、计量器具和检测仪器的检查

2、1生产前应对**的生产设备、计量器具和检测仪器的检查

2、1、1电：必须保证供电正常，电压稳定；**电机、数显仪表、照明灯、釜体射灯、电缆电线、电柜电箱等设施无异常

2、1、2水：必须保证冷却水供水正常。先检查循环水池中的水位和温度，要求水位2／3以上、不漏水、温度50℃以下，否则补加自来水；水泵、水管、水阀和冷却塔无异常。循环水阀打开

2、1、3气：要求生产前有一定氮气贮备，氮气管畅通；真空泵无异常、真空管畅通；真空泵的连接水池干净无杂物，水池水3／4以上，不漏水。氮气处于关闭状态，连接反应釜的**氮气阀和真空阀处于关闭状态。

2、1、4反应釜：要求反应釜内和回流系统内干净无杂质、密封性好。开搅拌无异常，回流系统畅通；反应釜视镜、釜体射灯干净明亮，真空取样系统无堵塞，分水器内放满跟回流溶剂一样的溶剂；反应釜内温度小于80℃；反应釜的底阀关闭，反应釜跟兑稀釜二次阀关闭，上下层加热的进油阀关闭，导热油循环阀处于打开状态。**的冷却水进水阀关闭、反应釜回水阀关闭、反应釜的排水阀和排气阀打开、抽料阀关闭、真空阀关闭、氮气阀关闭、高位槽放料阀关闭、分水器连接大气的排空阀打开。

2、1、5兑稀釜、高位槽和溶剂称量槽：要求兑稀釜、高位槽和溶剂称量槽干净无杂质，兑稀釜密封性好、开搅拌无异常，兑稀釜连接反应釜和溶剂称量槽的管道畅通，兑稀釜连接过滤机的管道畅通、管道过滤器干净无杂质。兑稀釜连接反应釜的两个阀门关闭，兑稀釜底阀关闭，兑稀釜分水器连接大气的排空管打开，兑稀釜上的卧式冷凝器的冷却水管关闭（在树脂兑稀时一定要打开），兑稀釜（内盘管）冷却水关闭、排水阀打开、排气阀打开、回水阀关闭。高位槽和溶剂称量槽所对应的料泵无异常，高位槽和溶剂称量槽的放料阀关闭，对应的泵进料阀关闭。

2、1、6计量器具：要求**的计量器具干净、准确、周期性请求品管部校正。

2、l、7检测仪器：要求**的检测仪器及放置仪器的平台干净，**的检测仪器要跟品管部门的仪器具有－致性。

2、1、8过滤机：要求过滤机内外干净，密封性好、管逍畅通，齿轮泵、电机无异常。进出入过滤机的阀门关闭，过滤机的具体操作请见附录9《树脂袋式过滤工艺流程》。

2、1、9热媒炉：能正常开炉，无异常，温度能达到树脂的工艺要求，热媒炉需要有持证有资质的人员专门负责。反应车间**的导热油循环阀门处于打开状态。

2、1、10不能达到上面所列出的要求，或出现所列出的异常，或者出现没有列出的其它异常都不能投产，并及时汇报上级领导及相关部门。

2、2生产过程中，若出现生产设备、计量器具、检测仪器有异常（如停电、温度难控制、声音异常、反应物料异常、回流异常，冷却水太热或水压不够、真空度不足、生产设备泄漏、不密封、温度计、计量器具仪器显示错误，因某种原因造成不能执行某种操作等等）及不能达到工艺要求。应及时汇报相关部门及技术人员。

3、投料作业

关闭分水器上的排空管，开真空泵，开真空管跟反应釜的连接阀,用抽料管按配方量将计量准确的AC06、Z10抽入反应釜，抽完后停真空泵，打开分水器上的排空管，关闭真空管跟反应釜的连接阀。开启反应釜的投料口，按配方量将Z12计量准确后经插入到釜内原料中的塑料管中加入，加完后马上用1－2kg水冲洗塑料管道，加入时釜内温度控制在80℃以下，Z12不能接触金属；开动反应釜搅拌；按配方量将DL05、JH31计量准确后依次投入反应釜。

封闭投料口，打开反应釜跟氮气的连接阀，开氮气，前期按10L/分钟充氮气，0.5小时后按1L/分钟充氮气。

在开氮气后5分钟内先打开底层加热进油阀，再关闭循环回路阀，给物料加热；如物料超过釜体2／3则开双层加热，如物料小于釜体2／3则只开底层加热。

继续前面的操作（升温、搅拌、通氮气）；作业过程中如有异常应及时汇报直系领导和技术人员。

4、预酯化作业

在回流前打开卧式冷凝器的冷却水进水阀，关闭冷却水循环阀。物料温度升到150℃左右开始产生反应水，并关闭上层加热进油阀，并部分打开导热油循环回路阀。

产生反应水0.5小时从分水器的底阀放出反应水（放反应水时不能放出回流溶剂；如放出回流溶剂，放出多少？在真空取样系统的漏斗处补加多少，在补加时要控制好漏斗跟反应釜的连接阀，以防止蒸汽外喷，补加完关闭反应釜很漏斗的连接阀），并计量；以后每0.5小时放反应水一次并计量，放出的反应水应集中起来以后统一处理。

继续前面的操作（升温、搅拌、通氮气、0.5小时放反应水一次）。到反应物料温度为190℃时开始保温，保温时温度不得超过210℃，即在190--210℃的范围内。在保温时反应物料对热量的需求减少，要部分或全部打开导热油循环回路阀，底层加热进油阀可以部分关闭，跟据反应物料的温度进行适当调整。

在保温期间，前期每60分钟应不小于测试1次反应物料的酸值；测试的物料酸值小于等于30 mgKOH/ g（***）以后，每30分钟应不小于测试1次反应物料的酸值。

在190--210℃的范围在保温至酸值小于等于8 mgKOH/ g（***）为合格。

酸值测试见：附录3《酸值的检验方法》

5、酯化作业

预酯化酸值合格后，马上打开导热油循环回路阀、关闭全部加热进油阀（上层加热进油阀在物料产生反应水时已关闭）、关闭反应釜的冷却水排水阀、打开反应釜的冷却水阀（此前冷却水排气阀处于打开状态），降温；降温至排气口排出蒸气变为排水后，打开冷却水回水阀，关闭冷却水排气阀。

降温至180℃以下，再按顺序关闭反应釜的冷却水的进水阀、打开反应釜冷却水排水阀、关闭反应釜冷却水回水阀、打开排气阀，停止反应釜内物料的降温。停止搅拌，开启反应釜的投料口，按配方量将DL06计量准确后投入反应釜；封闭投料口，关闭分水器上的排空管，同时关闭反应釜跟氮气的连接阀，停止充氮气。开真空泵，开真空管跟反应釜的连接阀,用抽料管按配方量将计量准确的回流溶剂JY09抽入反应釜，抽完后停真空泵，打开分水器上的排空管，关闭真空管跟反应釜的连接阀。开搅拌。

打开反应釜跟氮气的连接阀，开氮气，按2L/分钟充氮气。

在开氮气后5分钟内先打开底层加热进油阀，再关闭循环回路阀，给物料加热。

将反应物料温度到170℃并开始保温回流，同时关闭反应釜跟氮气的连接阀，停止充氮气。保温回流时间为1小时，保温回流时温度不得超过190℃，即在170--190℃的范围内。在保温回流时反应物料对热量的需求减少，要部分或全部打开导热油循环回路阀，底层加热进油阀可以部分关闭，跟据反应物料的温度进行适当调整。

在反应物料升温到180℃时，开始用真空取样系统抽样观察反应进展情况（观察反应进展情况没有一个量化指标，需一定经验），真空系统抽样操作见：附录7《真空取样操作》。每过0.5小时抽样观察一次。

到反应物料温度为190℃时再次保温回流，保温回流时温度不得超过210℃，即在190--210℃的范围内，一直到反应物料的粘度、酸值合格。在保温回流时反应物料对热量的需求减少，要部分或全部打开导热油循环回路阀，底层加热进油阀可以部分关闭，跟据反应物料的温度进行适当调整。

在保温回流期间，测试的物料粘度小于6秒／25℃（格氏管粘度）以前，每60分钟应不小于测试1次反应物料的粘度、酸值；测试的物料粘度等于6秒／25℃（格氏管粘度）以后，每30分钟应不小于测试1次反应物料的粘度、酸值。

抽样见：附录7《真空取样操作》

酸值测试：　测试到酸值合格的参考值为小于等于30mgKOH/ g（***）。酸值测试见：附录3《酸值的检验方法》

粘度测试：按反应物/兑稀溶剂＝1/0.8617的比例稀释进行粘度测试，测试到粘度合格的参考值为格式管8—13.5秒/25℃（粘度合格值需根据生产时积累的经验进行适当调整）。粘度测试方法见：附录6《在生产中粘度测定时树脂的兑稀方法一》；附录4《加（格）式管粘度检验方法》

继续前面的操作（保温回流、搅拌、0.5小时放反应水一次、0.5小时抽样观察一次、后期30分钟内应不小于测试1次反应物料的粘度酸值）

6、兑稀作业

反应物的酸值、粘度检测结果合格前，打开高位槽料泵前端的阀门，按配方量准确地将兑稀溶剂抽入高位槽(保留50KG左右用于调粘)，待用；按配方量抽好后，关闭高位槽料泵前端的阀门。

反应物的酸值、粘度检测结果合格后，马上打开导热油循环回路阀、关闭全部加热进油阀（上层加热进油阀在物料出现回流时已关闭）、关闭反应釜的冷却水排水阀、打开反应釜的冷却水阀（此前冷却水排气阀处于打开状态），降温，同时打开反应釜跟氮气的连接阀，按1L/分钟充氮气。降温至排气口排出蒸气变为排水后，打开冷却水回水阀，关闭冷却水排气阀。

继续降温到180℃，缓慢打开高位槽与反应釜的连接阀放入溶剂兑稀，放溶剂的速度以反应釜不涨釜为限。放完兑稀溶剂后，搅拌15分钟以上，取样检测粘度, 根据检测结果进行调整至标准粘度。同时关闭反应釜跟氮气的连接阀，停止充氮气。

降温至120℃时，再按顺序关闭反应釜的冷却水的进水阀、打开反应釜冷却水排水阀、关闭反应釜冷却水回水阀、打开排气阀，停止反应釜的冷却。

7、过滤作业

树脂溶液自检合格后，温度120℃以下就可以过滤。停搅拌。打开反应釜跟兑稀釜二次阀，打开反应釜的底阀过滤。用5μm的过滤袋过滤，要求细度小于20μm。过滤请见附录9《树脂袋式过滤工艺流程》，参看《细度检测方法》

8．包装

过滤细度合格后抽入储罐；如需桶装，用干净桶或用装该产品的空桶包装，包装时要保持桶面清洁，帖好标签，旋紧大盖柠松小盖（至树脂冷却至常温再旋紧小盖），包装完毕后冲洗反应釜和过滤机

9、注意事项

9.1检查原料、溶剂保证干净无杂质；

9.2严格按照物料顺序投料，投料要准确；要求专人计量，双人复核；严禁一人进行投料作业；

9.3经常分水,油水分离器内的水不得满入反应釜内;

9.4预酯化作业的全程都有通氮气；

9.5保温回流期间应注意观察釜内物料反应进展情况（视镜要经常擦拭干净）。

9.6抽入配方量的兑稀溶剂,注意保留一部分**调粘用,约50Kg；用JY09、JY10或JY02调节粘度直至合格，当兑稀罐物料温度小于120℃方可进行过滤（过滤机压力应小于0.4Mpa），过滤过程中应自测细度，并留样供检验部门检验；

9.7标签要帖正，规范，不得掉落，除了该产品外不能有其它标签；

9.8过滤过程中应自测细度，并留样供检验部门检验；

9.9生产过程中要如实填写工艺现场记录，如果不按工艺规程填写，将按违反工艺规程进行处罚，车间管理人员、技术人员应不定期检查记录填写情况；

9.10**开口投料作业，都必须停止加热;

9.11生产过程中如果遇到异常情况，必须立刻通知技术人员

9.12环氧酯树脂工艺规程必须跟环氧酯树脂工艺设备操作规程同时使用

环氧酯树脂工艺规程

1．预酯化作业

先将配方中的液体料AC06、Z10和Z12（投Z12时温度控制在80℃以下，用塑料管插入釜内原料下从管中加入,加完后马上用1～２Ｋg水冲洗管道；注意不能接触金属）经过计量后投入反应釜，开动搅拌，再将粉料DL05和JH31经过计量后投入反应釜，开氮气,升温，至190℃～210℃反应至酸值≤8 mgKOH/g为合格。

2．酯化作业

预酯化酸值合格后，降温至180℃时,投入DL06、抽入回流JY09（JY09的投入量以控制酯化回流温度符合要求为准）。继续升温至170℃～190℃保温回流1小时，断N气。

升温至190℃～210℃保温回流，并开始测试粘度，每60分钟应不少于测试一次粘度；当反应物酯化至粘度≥6秒时，每半小时应不少于测试一次粘度，越接近酯化终点测试时间应越短，酯化全过程温度应控制在190~210℃。

当测试酸值、粘度合格后（中试粘度需根据炉前实际经验进行判断,理论参考值为格式管8s～13.5s/25℃，测试粘度按反应物：兑稀溶剂＝1:0.8617的配比进行；酸值理论参考值为小于等于30mgKOH/ g（***）），即可降温，同时通N气。

3、兑稀作业

反应物合格前，将兑稀溶剂抽入高位槽(保留50KG左右用于调粘)，待用；合格后，降温至180℃以下，慢慢加入兑稀溶剂，加入速度以不涨釜为限，加完搅拌15分钟以上，调粘,温度降到120℃以下，停止通N气，用5μm的过滤袋过滤，要求细度小于20μm。

4．包装

细度合格后用干净桶或用装该产品的空桶包装，包装时要保持桶面清洁，帖好标签；旋紧大盖柠松小盖（至树脂冷却至常温再旋紧小盖），包装完毕后冲洗反应釜和过滤机。